《水质空气理化检验实验》教学大纲(2018年秋)

发布时间:2018-08-10 17:23

水质空气理化检验实验教学大纲

  卫生检验与检疫   专业用

 

一、   课程基本信息

课程名称:水质空气理化检验实验(The experiment course of physical and chemical analysis of water and air

课程号(代码):504213050    

课程属性:专业课

先修课程:分析化学、仪器分析、分析化学实验、仪器分析实验

学分:5学分

总学时:120     理论学时 0   实验(实践)学时 120

二、 教学目的及要求

《水质空气理化检验实验》是高等医药院校卫生检验专业的一门专业必修课程。在学习《水质理化检验》和《空气理化检验》课程基础上,本课程通过讲授、讨论、基本实验和设计性实验等形式,训练学生有关水质和空气理化检验实验基本技能和思维,加深学生对理论知识的理解,并掌握有关实验技能,培养学生实事求是的科学作风和从事实际工作的能力。要求学生掌握空气中有毒有害物质检验技术原理及其注意事项,包括样品的采集、处理、测定等相关知识和操作技能,为今后从事卫生检验相关工作打下坚实的实践基础。

 

三、教学内容

    根据理论教学的内容和进度,共设置了24个实验。

第一部分   水质理化检验实验

1. 容量法测定自来水中总硬度和碱度: 掌握硬度和碱度的测定,以及滴定技术。

    水的硬度是指水中钙和镁离子的总浓度。本实验用络合滴定法进行测量,即在一定量的水样中,加入铬黑T指示剂,调节pH为10.0±0.1,水中钙镁离子与其生成络合物,变成酒红色。以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA-Na)标准溶液滴定,EDTA与钙镁生成更稳定的络合物,游离出的铬黑T至纯蓝色为终点。根据消耗EDTA-Na的体积,即可计算出水的硬度。

    碱度是水介质与氢离子反应的定量能力,即中和1升水样所需酸的毫摩尔数称为碱度。本实验采用酸碱滴定法测定,通过用强酸标准溶液将一定体积的水样滴定至某一pH值而定量确定。我们把碱度分为碳酸盐碱度、重碳酸盐碱度、氢氧化物碱度及不挥发性弱酸盐碱度几种。测定结果用相当于碳酸钙的质量浓度,mg/L为单位表示。

2. 原子吸收法测定自来水中钙和镁:掌握自来水中钙和镁的原子吸收法测定,复习原子吸收分光光度计的结构和使用。

水中钙和镁的测定采用原子吸收分光光度法,即由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收,未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强度被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。

3. 光度法测定水中挥发性酚: 掌握水中挥发性酚的光度法测定,复习分光光度法的结构和使用。

    水中的挥发性酚经蒸馏后,在pH9.8~10.2缓冲溶液及铁氰化钾作为氧化剂的条件下,4-基安替比林与酚类化合物生成红色的安替比林染料,分光光度法定量。

4. 离子色谱法水中多种阴离子测定: 掌握水中多种阴离子的离子色谱法测定,复习离子色谱仪的结构和使用。

    水样经滤膜过滤后进样分析,水中阴离子经阴离子交换柱分离后,依次进入电导检测器检测,保留时间定性,峰面积定量。

5. 光度法测定水中总铬和六价铬

    在酸性溶液中,Cr(VI)与二苯碳酰二肼作用生成紫红色化合物,利用此性质测定水中六价铬。此实验为考核实验,学生实验教程中步骤进行操作,并测定出模拟水样的铬含量,将各组测定结果进行统计(能力验证的统计方法)并评价。

6. 底质汞的测定: 掌握水中测定汞的原子荧光光谱法,复习原子荧光光谱仪的结构和使用。

    底质土样品经消化后,在原子荧光光度计中经硼氢化钾还原后产生的汞蒸气导入石英原子化器,在氩氢焰氛围中,基态汞原子接受来至高强度汞空心阴极灯的锐线光产生原子荧光,根据原子荧光的辐射强度确定汞的含量。

7. 水质快速检验: 对模拟水样中的pH值、氨氮、亚硝酸盐氮、余氯、金属、氰化物、农药进行快速检验,定性其中的毒物。

8. 化学耗氧量(COD)的测定、生化需氧量(BOD)的测定

    水中还原性物质,在规定条件下,被氧化剂氧化时所消耗的氧化剂的量换算成相当于氧的量叫化学耗氧量(chemical oxygen demand,简写为COD),结果以氧气的mg/L表示。本实验采用酸性高锰酸钾法进行COD的测定,即水样在酸性条件下,加入高锰酸钾溶液,沸水浴加热30min,水中有机物被氧化,剩余的高锰酸钾以草酸回滴,然后根据实际消耗的高锰酸钾量计算出化学耗氧量。

    生化需氧量(biochemical oxygen demand,简写为BOD)是指水中的有机物在好气性微生物的作用下,进行生物氧化分解所消耗的氧量,结果用氧气的mg/L表示。本实验采用标准稀释法,即测定水样或稀释水样培养前的DO和在20培养5d后的DO,根据培养前后DO之差和稀释倍数度算出水样BOD值。 

9. 设计性实验-府南河水中有机污染物 GC-MS筛查:学生自己设计实验方案,包括采样-样品处理GC-MS测定整个过程。通过样品处理后的样液注入GC-MS进行定性分析,通过工作站和定性分析软件(如AMDIS软件)对总离子流图中的各峰进行定性鉴定,检测出府南河水中优势有机物,从而评价其有机污染状况。

第二部分   空气理化检验实验

1. 气象条件的测定(气温、气湿、风速、气压):演示各种气象条件测定设备的使用,掌握其测定原理。

流量计的校准:掌握各种流量计的测定原理,了解流量计校准的目的和步骤。采用皂膜流量计校正转子流量计,容量器皿校正湿式流量计,湿式流量计校正转子流量计。绘制各流量计的校正曲线,计算其测定误差。

2. 空气中粉尘浓度的测定,空气中粉尘分散度的测定: 采用滤膜重量法测定空气中粉尘浓度,即采集一定体积含尘空气,将粉尘阻留在已知质量的聚氯乙烯纤维滤膜上,由采样前后滤膜的质量之差和采气体积,计算空气中粉尘的浓度C(mg/m3)。采用滤膜法测定空气中粉尘分散度,即用聚氯乙烯纤维滤膜采样,将采集了粉尘的滤膜溶于乙酸丁酯中,取悬浊液制成涂片,用显微镜测定尘粒的大小,分组统计,以百分率表示粉尘分散度。

3. 空气中甲醛的测定: 采用酚试剂光度法测定空气中的甲醛,即空气中的甲醛与酚试剂MBTH反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。采样选择大气采样器,多孔玻板吸收管。

4. 空气中锰的测定:采用原子吸收分光光度法和高碘酸钾比色法同时测定空气中锰,并比较两种方法测定结果。空气中锰微委孔滤膜采集后,以混酸进行消解,一半样液进行原子吸收测定,一半样液在酸性条件下被高碘酸钾氧化生成高锰酸钾比色测定。

5. 空气中氧化氮的测定: 采用盐酸萘乙二胺比色法测定空气中的氧化氮,即空气中的氧化氮经CrO3氧化后进入吸收液,NO2及其与水反应的产物HNO2与对氨基苯磺酸反应生成重氮盐,再与盐酸萘乙二胺偶合成玫瑰红色偶氮染料(540nm),比色定量。采样选择大气采样器,多孔玻板吸收管。

6. 空气中二氧化硫的测定:采用甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法进行空气中二氧化硫的测定,即空气中二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羧甲基磺酸。在样液中加入氢氧化钠使该化合物分解,释放出二氧化硫,与副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,577nm比色定量。此实验为考核实验,学生按照书上步骤进行标准溶液标准-采样-标准曲线绘制-比色测定,以标准曲线斜率、空白测定值进行评定。

7. 空气中臭氧的测定: 采用靛蓝二磺酸钠光度法进行空气中臭氧的测定,即空气中臭氧被靛蓝二磺酸钠溶液采集,臭氧会使得靛蓝二磺酸钠褪色,褪色程度与臭氧含量呈正比进行定量。

8. 空气中苯、甲苯、二甲苯的测定: 活性炭吸附-溶剂解析-气相色谱法测定空气中苯、甲苯、二甲苯。空气中的苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采样,二硫化碳解析,进样,经适宜色谱柱分离后,火焰离子化检测器(FID)检测,以保留时间定性,峰高定量。

9. 空气中汞和二氧化硫的快速测定:空气中汞蒸汽的碘化亚铜试纸快速测定;空气中二氧化硫的碘-淀粉溶液快速检验。

10.设计性实验-降尘中苯并(a)芘测定: 学生自己设计实验方案,包括采样-样品处理-测定整个过程。可采用不同方法进行测定,如GC-FID,GC-MS,HPLC-UV,HPLC-FD检测。可通过回收率测定评价方法的准确度。

 

 

 

 

 

 

 

 

附:学时分配

教学内容

 

属性

学时

容量法测定自来水中总硬度和碱度\原子吸收法测定自来水中钙和镁

 

综合性实验

8

光度法测定水中挥发性酚 

综合性实验

6

离子色谱法水中阴离子测定

综合性实验

8

光度法测定水中总铬和六价铬(考查)

综合性实验

8

1.底质汞的测定
  2.水质快速检验

综合性实验

6

1.化学耗氧量(COD)的测定
  2.生化需氧量(BOD)的测定

综合性实验

8

 府南河水中有机污染物 GC-MS筛查(设计性实验)

设计性实验

8

 府南河水中有机污染物 GC-MS筛查(设计性实验)

设计性实验

8

1.空气中粉尘浓度的测定(重量法和演示粉尘自动测定仪)2.粉尘分散度测定

综合性实验

  6

1.流量计的校正
  2.气象条件的测定(演示)

综合性实验

6

空气中二氧化硫的测定

综合性实验

8

1.空气中氮氧化物的测定
  2.空气中锰的测定(FAAS)

综合性实验

8

1.空气中甲醛的测定       2.室内空气中臭氧的测定

综合性实验

8

1.空气中苯系物的测定(GC法)   2.空气中汞快速测定(碘化亚铜试纸)
  3.二氧化硫(碘淀粉法)的快速测定

综合性实验

8

空气理化检验设计性实验

设计性实验

8

 

四、实验教材

《卫生检验与检疫实验教程 理化分册》,高蓉主编,人民卫生出版社,2015年2月

 

五、成绩评定

平时成绩100%;其中水质六价铬考核和二氧化硫考核实验成绩各占10%,设计性实验以实验设计思路、实验操作规范性、实验中提供的标准物质测定结果和实验报告撰写等作为考核指标,督促学生认真完成整个过程,两个设计性实验成绩各占10%。平时考勤、操作和实验报告成绩占60%。

  

 

  卫生检验与检疫系

                                            编写人(修订人):邹晓莉

                                                  2018年7月

 


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